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分析化學手冊(6):液相色譜分析(第三版)
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分析化學手冊(6):液相色譜分析(第三版)

作者: 張玉奎
出版社: 化學工業出版社
ISBN: 9787122257260
出版日期: 2016-10-01
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內容簡介

《分析化學手冊》第三版在第二版的基礎上作了較大幅度的增補和刪減,保持原手冊10分冊的基礎上,將其中3個分冊拆分為了6冊,終形成13冊。

本分冊《高效液相色譜分析》內容由兩部分組成,部分是有關高效液相色譜方法、各種分離模式的原理、儀器及參數、使用方法等;包括高效液相色譜基礎理論、液相色譜固定相與色譜柱、高效液相色譜分離模式、多維色譜及聯用技術、定性及定量方法、高效液相色譜儀器、毛細管電泳、毛細管電色譜、微流控芯片、平面色譜及電泳以及樣品預處理技術;第二部分為譜圖集,共分5章,精選了不同行業內744 張代表性不同化合物的譜圖。

與第二版相比,本分冊在方法部分增加了近10年來發展迅速的多維液相色譜、聯用技術、微流控芯片等多種方法和技術,對原有的方法也做了大規模的更新;譜圖集按化合物類別進行編排,比第二版按方法編排更利於有關行業的分析人員檢索和參考。

本書適合化學及分析科學與技術相關領域的研究人員和技術人員學習與查閱。





作者介紹

張玉奎,中國科學院大連化學物理研究所,教授,中國科學院 院士,一直從事色譜基礎理論及新技術開發應用研究工作,包括氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳及電色譜、徑向膜色譜、生物色譜等方面,其中「高效液相色譜 柱」、「柱色譜多元分離理論」、「智能色譜儀」、「徑向色譜柱」等七項成果分別獲中科院、遼寧省科技進步獎和自然科學獎。作為「973」項目「蛋白質組新技術和新方法研究」首席科學家,發展了多維色譜、微酶在線反應器等多種創新性技術,為蛋白質組研究的高效分離與高靈敏表征提供了系列新的研究手段。


目錄

第一篇 液相色譜方法
第一章液相色譜基礎2
第一節概述2
一、液相色譜發展簡史2
二、液相色譜基本原理4
三、液相色譜分類5
第二節液相色譜術語7
一、一般術語7
二、色譜曲線9
三、分離模式10
四、儀器11
五、固定相和流動相13
六、色譜參數13
七、其他概念15
第三節幾個重要色譜參數的計算及測定方法17
一、保留時間和保留體積17
二、柱效能指標18
第四節液相色譜基礎理論20
一、相平衡理論20
二、塔板理論21
三、速率理論23
四、幾個重要的理論關係式25
第五節常用液相色譜參考資料及相關網站26
一、國內出版的圖書類參考資料26
二、國內期刊及聯繫方式27
三、國外期刊及網址30
四、國內外其他相關網站31
參考文獻32
第二章液相色譜固定相與色譜柱33
第一節液相色譜柱的結構與特徵33
一、色譜柱的分類33
二、色譜柱的結構33
三、柱性能評價34
第二節液相色譜固定相基質36
一、固定相基質的特徵36
二、基質的形態37
三、常用固定相基質38
第三節不同分離模式的液相色譜固定相42
一、反相色譜固定相42
二、正相色譜固定相45
三、離子交換色譜固定相46
四、體積排阻色譜固定相48
五、親水作用色譜固定相53
六、疏水相互作用固定相54
七、高效親和色譜固定相55
八、灌流色譜固定相57
九、手性色譜固定相58
第四節色譜柱常見問題62
一、鍵合矽膠固定相的穩定性62
二、色譜柱性能下降或失效62
三、色譜柱的清洗與再生64
參考文獻66
第三章高效液相色譜分離模式68
第一節分離模式與洗脫溶劑68
一、分離模式的選擇68
二、洗脫溶劑的特徵68
第二節反相液相色譜法69
一、原理及色譜柱推薦69
二、流動相71
三、方法發展72
第三節正相液相色譜法73
一、原理與色譜柱推薦73
二、流動相74
三、方法發展75
第四節離子交換液相色譜法76
一、原理與色譜柱推薦76
二、流動相77
三、方法發展78
第五節體積排阻色譜法79
一、原理與色譜柱推薦79
二、流動相80
三、方法發展80
第六節親和色譜法81
一、原理與色譜柱推薦81
二、流動相82
三、方法發展83
第七節其他分離模式83
一、離子對液相色譜83
二、離子色譜83
三、親水作用色譜84
四、疏水作用色譜84
參考文獻85
第四章高效液相色譜儀器系統86
第一節高效液相色譜輸液系統86
一、輸液系統的構成及要求86
二、儲液裝置及吸液元件86
三、流動相脫氣裝置87
四、輸液泵87
第二節梯度洗脫系統92
一、高壓梯度裝置93
二、低壓梯度裝置94
第三節進樣系統94
一、手動進樣閥95
二、自動進樣器96
三、進樣對峰擴展的影響98
第四節檢測系統98
一、檢測器的基本特性98
二、檢測器的分類98
三、檢測器的性能指標99
四、幾種常見HPLC檢測器102
第五節色譜配件112
一、管路和連接件112
二、其他配件112
第六節液相色譜儀器常見問題及解決方法113
一、液相色譜輸液泵常見故障113
二、自動進樣器常見故障114
三、根據色譜圖的變化判斷儀器故障115
四、液相色譜儀日常維護及注意事項118
參考文獻119
第五章多維液相色譜及LC—MS聯用技術120
第一節二維液相色譜的原理與儀器構造120
一、二維液相色譜基本原理120
二、二維液相色譜的組成122
第二節二維液相色譜介面技術123
一、柱內轉移形式123
二、柱間轉移介面124
三、富集式介面126
四、稀釋式介面128
第三節液相色譜—質譜聯用儀129
一、液相色譜用質譜檢測器的特徵129
二、液相色譜—質譜聯用中的常用質譜129
第四節HPLC—MS介面技術132
一、電噴霧離子化132
二、大氣壓化學離子化134
三、大氣壓光離子化134
四、基質輔助鐳射解吸離子化135
第五節多維液相色譜—質譜聯用技術的應用136
一、多維液相色譜質譜應用於蛋白質及其酶解產物分析136
二、多維液相色譜應用于天然產物分析140
三、中藥分析142
四、磷脂、有機物分析143
參考文獻144
第六章定性定量方法146
第一節液相色譜定性分析146
一、利用已知標準樣品定性146
二、利用檢測器的選擇性定性147
三、利用DAD三維圖譜檢測器定性147
四、利用保留值規律定性149
五、聯用技術結合定性150
六、化學方法定性153
第二節定量分析方法153
一、信號的測量153
二、定量方法159
第三節方法論證164
一、方法論證規範164
二、方法論證中的問題165
三、準確度、精密度和線性範圍165
四、檢測限和定量限166
參考文獻167
第七章毛細管電泳168
第一節毛細管電泳原理168
一、概述168
二、基本理論169
第二節毛細管電泳分離模式173
一、毛細管區帶電泳173
二、膠束電動毛細管色譜175
三、毛細管凝膠電泳177
四、毛細管等電聚焦179
五、毛細管等速電泳180
第三節毛細管電泳儀器180
一、高壓電源180
二、分離毛細管181
三、進樣系統181
四、恒溫系統182
五、檢測器183
第四節毛細管電泳—質譜聯用技術187
一、CE—MS介面的基本構成187
二、鞘液介面187
三、無鞘液介面188
第五節進樣富集技術189
一、場放大富集190
二、等速電泳聚焦190
三、pH調製堆積191
四、動態pH連接192
五、掃集技術192
六、固相萃取193
參考文獻193
第八章毛細管電色譜194
第一節毛細管電色譜基本原理194
一、毛細管電色譜的發展194
二、毛細管電色譜的電動分離機理195
三、毛細管電色譜的色譜保留機理196
四、毛細管電色譜的譜帶展寬和柱效評估197
第二節毛細管電色譜儀器202
一、概述202
二、毛細管電色譜的進樣及富集技術203
三、CEC聯用檢測器205
第三節毛細管電色譜柱208
一、毛細管開管柱209
二、毛細管填充柱211
三、毛細管整體柱212
第四節加壓毛細管電色譜215
一、pCEC的基本原理216
二、儀器構造216
三、加壓毛細管電色譜多維分離技術218
第五節毛細管電色譜的應用219
一、毛細管電色譜在生物樣品中的應用219
二、毛細管電色譜在藥物分析中的應用222
三、CEC在食品安全與環境安全中的應用225
參考文獻228
第九章微流控晶片分析234
第一節微流控晶片234
一、微流控晶片的加工234
二、微流體的驅動和控制235
第二節微流控晶片分析系統237
一、微流控進樣系統237
二、微流控試樣預處理系統237
三、高分辨分離系統239
四、檢測系統241
第三節微流控晶片分析系統的應用244
參考文獻250
第十章平面分離技術252
第一節概述252
第二節紙色譜法253
一、原理與基本理論253
二、影響分離的因素255
三、實驗材料(濾紙)與設備(展開室等)256
四、定性與定量259
五、應用—氨基酸分析261
第三節薄層色譜法264
一、原理與基本理論264
二、實驗材料與操作技術268
三、薄層色譜定量分析273
四、應用274
第四節紙電泳法274
一、原理與基本理論275
二、實驗材料、設備與基本操作276
三、應用277
第五節薄層電泳278
第六節凝膠電泳279
一、原理279
二、實驗材料、設備與基本操作280
參考文獻283
第十一章樣品預處理技術285
第一節概述285
第二節液體樣品的預處理288
一、液—液萃取288
二、高壓冷凍萃取技術290
三、固相萃取291
四、固相微萃取295
五、膜分離296
六、分子印跡法298
第三節固體、半固體樣品的預處理299
一、傳統萃取方法299
二、新型萃取方法299
第四節柱上富集303
第五節衍生化方法304
一、基於檢測技術的衍生化方法304
二、衍生化技術308
參考文獻309
第二篇譜圖選集
第十二章生物樣品312
一、蛋白質312
二、氨基酸333
三、肽350
四、核酸與核苷酸358
五、酶類364
資料來源379
第十三章天然產物樣品譜圖380
資料來源395
第十四章生化醫藥和手性分子譜圖396
資料來源454
第十五章環境與安全樣品色譜圖455
一、水中農藥殘留455
二、環境及食品中的農藥殘留461
三、激素470
四、塑化劑471
五、農藥476
六、芳香類化合物483
資料來源496
第十六章食品及食品添加劑497
一、食品添加劑497
二、食品成分分析521
三、糖分離535
資料來源562
第十七章其他563
資料來源594
符號與縮略語595
主題詞索引598
表索引605
譜圖索引608